氨碱法纯碱生产过程中,会产生大量的副产品氯化钙。每生产1吨纯碱,将生产约1.05吨氯化钙,主要以液体形式生产。因此,企业将投入大量的资金来处理和消化氯化钙。
在水合肼生产过程中,粗肼溶液经脱除、精馏后得到所需的精细肼溶液。由于水合肼粗溶液中含有大量碳酸钠和氯化钠(含量在100g/L以上)。
利用氨碱法生产纯碱过程中副产氯化钙溶液与水合肼粗溶液混合后,水合肼粗溶液中氯化钙与碳酸钠发生置换反应的原理,控制反应条件,生产出优质颗粒轻质碳酸钙。
1. 纯碱副产轻质碳酸钙的生产工艺。
(1) 反应釜配有普通推进搅拌,搅拌尺寸可根据反应釜的尺寸确定。转速根据产品粒度要求确定。制备轻质碳酸钙的速度控制范围为250r/min~300r/min。
(2)加料时,先在釜中加入一定量的粗水合肼溶液(水合肼温度为60°C-80°C,碳酸钠浓度为100g/L-160g/L),开始搅拌钙溶液后向釜中加入氯化物。
(3) 氯化钙的浓度控制在约30%~50%(高浓度的氯化钙不仅可以降低水合肼的稀释作用,同时也是反应的*佳浓度),每10分钟投加量为水合肼溶液15%~30%的1/2,氯化钙和碳酸钠(摩尔当量比)的总投加量为1.05~1.15。
(4)氯化钙溶液加入后,为保证反应充分,碳酸钙晶体均匀,应控制反应时间。优选的反应时间为20分钟至60分钟。具体反应时间取决于粗水合肼中碳酸钠的含量。当然可以
(5)粗联氨溶液反应完成后,经固液分离后进入蒸发精馏系统进行精馏处理。此时水合肼溶液≥50°C,热损失较少,蒸发所需蒸汽量也大大减少,此时产生的盐晶体主要是氯化钠。
2. 纯碱生产轻质碳酸钙副产物的工艺特点。
(1)实现了轻质碳酸钙一步法生产,工艺路线短,生产投入和运行成本低。
2.以氨碱法副产氯化钙为原料生产优质轻质碳酸钙,经济效益高。
(3)生产的碳酸钙经过滤、洗涤后,纯度可达97%以上(与传统工艺相比,产品纯度高,其他金属杂质少,质量稳定),粒径达到1μm~5μm,完全达到轻质碳酸钙产品要求,产品经济价值高。
(4) 该方法实现了水合肼粗溶液中碳酸钠的一步脱除,该步骤后的沉淀反应使碳酸钠完全脱除。不仅生产过程的工艺路线更短,而且人力投入更少。
(5) 粗水合肼除杂工艺可省去冷却过程,热损失大大降低。当水合肼粗溶液进入蒸发蒸馏系统时,也缩短了加热时间,降低了除去碳酸钠后水合肼溶液的共沸点,整个精馏过程的蒸汽消耗大大降低。
(6)蒸发蒸馏后生产的氯化钠,由于其粒径大、过滤性能好、母液夹带极少,在提高水合肼收率的同时,副产氯化钠纯度高,纯度高。可作为氯碱或纯碱的工业原料,并可回收利用。